دانشگاه آزاد اسلامي
واحد دامغان
دانشکده علوم پايه ، گروه شيمي
پايان نامه براي دريافت درجه کارشناسي ارشدM.Sc)) رشته شيمي
گرايش شيمي آلي
عنوان
سنتز پليمر متا آکريلات داراي نانو حفره اختصاصي براي جداسازي6_هيدروکسي _2 ،4 ،5_ تري آمينو پريميدين به عنوان ناخالصي داروي اسيد فوليک
استاد راهنما
دکتر حميد هاشمي مقدم
استاد مشاور
دکترمسعود شعبانزاده
نگارنده
الهه واحدي
شهريور 1392
تقدير و تشکر
با درودي جان فزاتر از گلشن بهاران و دعايي روح بخش تر از نسيم جويباران حضور انور اساتيد گرانمايه به ويژه راهنماي راهم جناب آقاي دکتر حميد هاشمي مقدم و استاد بزرگوارم جناب آقاي دکتر مسعود شعبانزاده که در تدوين اين مکتوب، بسيار ياريگر اينجانب بودند و با تشکر از جناب آقاي دکتر صفا علي عسگري که زحمت داوري را متقبل شدند و سپاسگزار همه آنهايي که خوشه چين معرفتشان بوديم و آموختن را به گونه اي مديون فضل و کرم آنان هستيم.
فهرست مطالب
چکيده1
فصل اول: مقدمه
1-1 داروهاي ضد کم خوني2
1-2 انواع آنمي ها(کم خوني)2
1-2-1 آنمي هاي کمبود آهن و ويتامينها2
1-2-2 ديگر انواع کمبود سلول هاي خوني3
1-3 کم خوني فقر آهن3
1-4 تالاسمي4
1-5 کم خوني هاي مگالوبلاستيک4
1-5-1 ويتامين B124
1-5-2 اسيد فوليک (ويتامين B9)4
1-5-2-1 ناخالصي هاي موجود در اسيد فوليک6
1-6 پليمر7
1-6-1 سنتز پليمرها8
1-6-1-1 پليمريزاسيون رشد مرحله اي8
1-6-1-2 پليمريزاسيون رشد زنجيره اي8
1-7 انواع پليمريزاسيون رشد زنجيره اي9
1-7-1 پليمريزاسيون يوني:9
1-7-1-1 پليمريزاسيون آنيوني9
1-7-1-2 پليمريزاسيون کاتيوني10
1-7-2 پليمريزاسيون راديکالي10
1-7-2-1 مرحله آغاز11
1-7-2-2 مرحله انتشار13
1-7-2-3 مرحله پايان14
1-7-2-4 واکنش هاي انتقال زنجير16
1- 8 روشهاي جداسازي18
1-9 استخراج فاز جامد(SPE)19
1-9-1 مراحل استخراج فاز جامد19
1-9-2 عوامل موثر بر استخراج با فاز جامد:20
1-9-3 مزاياي استخراج فاز جامد20
1-9-4 خصوصيات فاز جامد21
1-9-5 مواد جاذب براي استخراج فاز جامد21
فصل دوم: پليمرهاي قالب مولکولي
2-1 پليمر قالب مولکولي (MIP)24
2-1-1 ويژگيهاي پليمرهاي قالب مولکولي25
2-2 مراحل فرآيند قالب بندي مولکولي26
2-3 برهمکنشهاي بين مولکول هدف و منومر عاملي27
2-3-1 روش کوواانسي27
2-3-2 روش غير کووالانسي28
2-3-3 روش نيمه کووالانسي29
2-3-4 روش فلز- کئورديناسيون30
2-4 عوامل مؤثر در سنتز پليمر قالب مولکولي30
2-4-1 نمونه يا مولکول هدف30
2-4-2 مونومر عاملي31
2-4-3 عامل اتصالات عرضي (کراس لينکر)33
2-4-4 حلال36
2-4-5 آغازگر36
2-5 خروج مولکول هدف40
2-5-1 استخراج با حلال40
2-5-1-1 استخراج پيوسته و ناپيوسته40
2-5-1-2 روش غوطه ور سازي42
2-5-2 استخراج فيزيکي42
2-5-2-1 استخراج به کمک فراصوت(UAE)42
2-5-2-2 استخراج به کمک مايکروويو(MAE)42
2-5-3 استخراج با حلال فوق بحراني43
2-6 انواع تکنيک هاي پليمرهاي قالب مولکولي43
2-6-1 پليمريزاسيون توده اي43
2-6-2 پليمريزاسيون رسوبي44
2-6-3 متورم سازي چند مرحله اي44
2-6-4 پليمريزاسيون سوسپانسيون45
2-6-5 پليمريزاسيون امولسيوني46
2-6-6 پليمريزاسيون پيوند زدن46
2-7 اهميت مولکولهاي پذيرنده درعلم و تکنولوژي47
2-7-1 پذيرنده هاي طبيعي47
2-7-2 پذيرنده هاي مصنوعي47
2-7-3 پذيرنده ها براي کاربردهاي عملي48
2-8 کاربرد هاي قالب مولکولي48
2-8-1 کاربرد پليمرهاي قالب مولکولي در کروماتوگرافي48
2-8-3 پليمر هاي قالب مولکولي به عنوان غشاء هاي سلولي49
2-8-4 کاربرد پليمرهاي قالب مولکولي بعنوان کاتاليزگر50
2-8-5 کاربرد پليمرهاي قالب مولکولي در سيستمهاي رهايش دارو50
2-8-6 کاربرد پليمرهاي قالب مولکولي در استخراج فاز جامد51
فصل سوم: مطالعات تجربي
3-1 مقدمه53
3-2 مواد مصرفي و دستگاهها53
3-2-1 مواد مصرفي53
3-2-2 دستگاه ها53
3-3 انتخاب عوامل براي تهيه پليمر قالب مولکولي54
3-3-1 مونومر عاملي54
3-3-2 مولکول هدف54
3-3-3 عامل اتصال دهنده عرضي55
3-3-4 حلال55
3-3-5 آغازگر56
3-4 طراحي آزمايش و پليمريزاسيون56
3-4-1 سنتز نانوذرات سيليکا-سيلانA56
3-4-2 سنتز پليمر قالب مولکولي57
3-5 بهينه سازي شرايط جذب ناخالصي بر روي پليمر58
3-5-1 تعيين ماکزيمم طول موج جذب58
3-5-2 بررسي اثر زمان بر جذب ناخالصي توسط MIP58
3-5-3 بررسي تأثير pH نمونه بر جذب پليمر59
3-5-4 بررسي ميزان جذب ناخالصي توسط پليمر در غلظتهاي مختلف60
3-5-5 مقايسه جذب MIP با NIP60
3-5-6 انتخاب بهترين حلال شوينده61
3-5-7 اسيد فوليک62
3-5-7-1 تعيين ماکزيمم طول موج جذب62
3-5-7-2 بررسي ميزان جذب پليمر در اسيد فوليک خالص62
3-5-8 بررسي ميزان جذب پليمر بوسيله HPLC62
فصل چهارم: بحث و نتيجه گيري
4-1 سنتز پليمر قالب مولکولي و پليمر ناظر64
4-1-1 سنتز نانوذرات سيليکا-سيلانA64
4-1-2 سنتز پليمر قالب مولکولي 6-هيدروکسي -2 ،4 ،5- تري آمينو پريميدين و پليمر ناظر64
4-2 مکانيسم سنتز پليمر قالب مولکولي65
4-3 طيفهاي FT-IR از پليمرMIP و NIP65
4-4 طيف XRD پليمر قالب مولکولي67
4-5 تصاوير SEM از پليمر قالب مولکولي68
4-6 بهينه سازي شرايط جذب 6_هيدروکسي -2 ،4 ،5- تري آمينو پريميدين توسط پليمر قالب مولکولي68
4-6-1 اثر زمان بر جذب پليمر قالب مولکولي68
4-5-2 اثر pH محيط بر جذب پليمر69
4-5-3 اثر جذب در غلظتهاي مختلف70
4-5-4 مقايسه جذب MIP با NIP70
4-5-6 بررسي نوع محلول شويش پليمر71
4-5-7 بررسي ميزان جذب پليمر در اسيد فوليک خالص71
4-5-8 HPLC72
نتيجه گيري74
منابع75
پيوست ها82
فهرست شکل ها
شکل 1- 1 اسيد فوليک5
شکل 1- 2 ناخالصيهاي موجود در اسيد فوليک7
شکل 1- 3 نمونه اي از مونومر وينيل9
شکل 1- 4 چند نمونه از مونومرهاي اولفين10
شکل 1- 5 چند نمونه از مونومرهاي هتروسيکل10
شکل 1- 6 تجزيه حرارتي دي کيوميل پراکسيد11
شکل 1- 7 تجزيه نوري آزو بيس ايزو بوتيرو نيتريل11
شکل 1- 8 واکنش ردوکس بين پر اکسيد هيدروژن و آهن12
شکل 1- 9 تجزيه حرارتي پر اکسيد بوتيل دي ترشيو12
شکل 1- 10 مراحل سه گانه اشعه يونيزاسيون شامل تخليه، تفکيک و جذب الکترون12
شکل 1- 11 بالا)تشکيل آنيون راديکال در کاتد، پائين)تشکيل کاتيون راديکال در آند13
شکل 1- 12 واکنش ايجاد يک مرکز فعال روي مونومر13
شکل 1- 13 دو واکنش براي تشکيل مرکز فعال روي مونومر13
شکل 1- 14 افزايش سريع مونومر راديکالي به زنجير در حال رشد14
شکل 1- 15 دو واکنش براي مرحله انتشار14
شکل 1- 16 مرحله پايان از طريق ترکيب شدن دو پليمر15
شکل 1- 17 مرحله پايان از طريق پروتون زدايي از راديکال آزاد15
شکل 1- 18 مرحله پايان پليمر PVC از طريق واکنش با آغازگر راديکالي15
شکل 1- 19 مرحله پايان پلي استايرن از طريق واکنش با مولکول اکسيژن16
شکل 1- 20 انتقال زنجير از پلي استايرن به حلال16
شکل 1- 21 انتقال زنجير از پلي پروپيلن به مونومر17
شکل 1- 22 انتقال زنجير از پلي پروپيلن به آغازگر دي ترسيو بوتيل پر اکسايد17
شکل 1- 23 انتقال زنجير از پلي پروپيلن به يک پلي پروپيلن ديگر17
شکل 1- 24 مراحل استخراج فاز جامد :1) آماده سازي،2) جذب آناليت روي فاز جامد،3) شستشو،4) شويش20
شکل 2- 1 تصوير شماتيک از نظريه قفل و کليد فيشر24
شکل 2- 2 تصوير شماتيک از فرآيند پليمر قالب مولکولي26
شکل 2- 3 تصوير شماتيک از فرآيند پليمر قالب مولکولي کوالانسي و غير کووالانسي29
شکل 2- 4 ساختار شيميايي تعدادي از مونومرهاي عاملي رايج32
شکل 2- 5 شمايي از پليمر حاصل شده از کوپليمريزاسيون استيرن (بعنوان مونومر تک عاملي) با دي وينيل بنزن (بعنوان اتصال دهنده عرضي)که پلي (استيرن – کو- دي وينيل بنزن) ناميده مي شود.33
شکل 2- 6 ساختار شيميايي تعدادي از عوامل اتصالات عرضي رايج35
شکل 2- 7 مکانيسم شروع کننده هاي راديکالي37
شکل 2- 8 ساختار شيميايي تعدادي از آغازگرهاي رايج39
شکل 2- 9 دستگاه استخراج سوکسله41
شکل 3- 1 ساختار مونومر عاملي؛ متاکريليک اسيد54
شکل 3- 2 مولکول هدف؛6_هيدروکسي _2 ،4 ،5_ تري آمينو پريميدين54
شکل 3- 3 ساختار اتصال دهنده عرضي؛ اتيلن گليکول دي متاکريلات55
شکل 3- 4 ساختار حلال ها: 1-تولوئن 2-استونيتريل56
شکل 3- 5 ساختار آغاز گر: ?2و2-آزوبيس ايزو بوتيرو نيتريل56
شکل 3- 6 ساختار سيلانA با نام شيميايي 3-متاکريلوکسي پروپيل تري متوکسي سيلان57
شکل 4- 1 طيف FT-IR از NIP (الف)، MIP (ب)، در محدوده cm-1 4000-40066
شکل 4- 2 طيف XRD نانو ذره سيليکا67
شکل 4- 3 ميکروگراف SEM نانوکامپوزيت68
شکل 4- 4 کروماتوگرام بدست آمده از اسيد فوليک72
شکل 4- 5 کروماتوگرام بدست آمده از ناخالصي و اسيد فوليک72
شکل 4- 6 کروماتوگرام بدست آمده از ناخالصي و اسيد فوليک در مجاوت پليمر73
فهرست جداول
جدول 3- 1 بررسي اثر زمان جذب پليمر قالب مولکولي سنتز شده59
جدول 3- 2 بررسي اثر pH روي جذب پليمر قالب مولکولي سنتز شده59
جدول 3- 3 بررسي اثر غلظت روي جذب پليمر قالب مولکولي سنتز شده60
جدول 3- 4 مقايسه اثر جذب MIP با NIP61
جدول 3- 5 بررسي بازيابي مولکول هدف در حلال هاي مختلف61
جدول 3- 6 تعيين ميزان جذب پليمر در اسيد فوليک خالص62
جدول 4- 1 درصد استخراج در غلظتهاي مختلف از نمونه70
جدول 4- 2 مقايسه درصد استخراج MIP با NIP70
جدول 4- 3 تعيين ميزان جذب پليمر در اسيد فوليک خالص71
نمودار 4- 1 اثر زمان بر جذب 6_هيدروکسي _2 ،4 ،5_ تري آمينو پريميدين69
نمودار 4- 2 ميزان استخراج پليمر در گستره (9-4) pH69
نمودار 4- 3 درصد بازيابي در حلال هاي مختلف71
چکيده
جداسازي ناخالصي ها و افزايش کيفيت و خلوص مواد اوليه دارويي داراي اهميت فراواني مي باشد. فن آوري پليمرهاي قالب مولكولي به دليل مزيت هاي ذاتي آن از قبيل گزينش پذيري و ثبات شيميايي بالا و هزينه پايين ميتواند به عنوان روشي، باکارايي بالا به منظور اين جداسازي ها در صنعت داروسازي استفاده شود.
دراين پروژه ، يک پليمر قالب مولکولي سنتز گرديد که قادر مي باشد بصورت کاملاً گزينش پذير ناخالصي 6_هيدروکسي _2 ،4 ،5_ تري آمينو پريميدين را از ماده مؤثره دارويي اسيد فوليک جداسازي نمايد. اين فرآيند به روش پليمريزاسيون راديکالي حرارتي، توده اي و غيرکووالانسي انجام شد. اين پليمر با استفاده از متاکريليک اسيد (مونومرعاملي) ، اتيلن گليکول دي متاکريلات (عامل برقراري اتصالات عرضي) ، 2و?2-آزوبيس ايزو بوتيرو نيتريل (آغازگر) ، 6 _هيدروکسي _2، 4، 5_ تري آمينو پريميدين (مولکول هدف) و تولوئن _ استونيتريل (حلال) و نانو ذرات سيليسکا سنتز شد.
براي مقايسه کارايي اين پليمر، يک پليمر قالب بندي نشده به همين شرايط و بدون استفاده از مولکول هدف سنتز شد. هر دو پليمر سنتز شده از طريق اسپکتروسکوپي FT-IR و XRD مورد بررسي و ساختارشان مورد تأييد قرار گرفت. همچنين گزينش پذيري پليمر قالب مولکولي براي جذب ناخالصي مورد نظر از طريق آزمايشات جذب بررسي و نتايج آن با جذب ناخالصي توسط پليمر قالب بندي نشده مقايسه گرديد. پارامترهاي مختلف از قبيل pH، زمان، غلظت نمونه، نوع حلال شوينده براي شويش ناخالصي از پليمر و غلظت آن، بهينهسازي شد.
واژگان كليدي: پليمر قالب مولکولي، اسيد فوليک، پليمر قالب بندي نشده
فصل اول
مقدمه
1-1 داروهاي ضد کم خوني
مقدمه
ظرفيت طبيعي حمل اکسيژن خون به نگهداشتن تعداد گلبول هاي قرمز حد کافي، و نيز به توليد هموگلوبين و پروتئين هاي استرومايي (ساختماني)، بستگي دارد. توليد اين عناصر اصلي بطور طبيعي با اتلاف فيزيولوژيک عناصر خوني مطابقت مي کند. کم خوني وقتي ايجاد مي شود که اتلاف خون زياد باشد، جايگزيني گلبول هاي قرمز کاهش پيدا کند، و يا گلبول هاي قرمز تازه تشکيل شده، هموگلوبين کافي نداشته باشد. کم خوني نشانه اي از بيماري است، که مي تواند ناشي از اتلاف مزمن خون، شکل يا اندازه ي غير طبيعي گلبول هاي قرمز، کمبود تغذيه اي، بيماري مزمن يا بدخيمي باشد.
گلبول قرمز بالغ يک ديسک مقعر با قطر حدودا 8 ميکرومتر است. نسبت بالاي سطح به حجم آن باعث تسهيل تبادل گازي مي شود و قابليت انعطافش آن را قادر مي سازد که به راحتي از مويرگ ها عبور کند. طول عمر طبيعي آن حدود 120 روز است. سلول هاي پير توسط گلبول هاي قرمزي از مغز استخوان جايگزين مي شوند.
بلوغ گلبول قرمز به عوامل تغذيه اي متعددي از قبيل اسيد فوليک و ويتامين B12 نياز دارد. براي ساخت DNA توسط گلبول هاي قرمز نابالغ، نياز به اين ويتامين ها وجود دارد. اين مواد براي مضاعف شدن گلبول هاي قرمز نابالغ و ساخت هم(هم مولکول مسئول حمل اکسيژن در خون) و پورفيرين(که براي تشکيل هموگلوبين با گلوبين ترکيب مي شود) ضروري هستند. بسياري از کم خوني ها ناشي از کمبود تغذيه اي آهن، فولات يا ويتامين B12 مي باشند(قاضي جهاني و همکاران،71).
1-2 انواع آنمي ها(کم خوني)
1-2-1 آنمي هاي کمبود آهن و ويتامينها
آنمي ميکروسيتيک هيپوکروميک در اثر فقر آهن، شايع ترين نوع آنمي است. آنمي هاي مگالوبلاستيک در اثر کمبود ويتامين B12 واسيد فوليک (کوفاکتور هاي لازمه براي بلوغ طبيعي گلبول هاي قرمز) ايجاد مي شوند. آنمي وخيم (pernicious anemia)شايع ترين نوع آنمي کمبود ويتامين B12 است که حاصل نقص در سنتز فاکتور داخلي يا برداشتن قسمتي از معده (که فاکتور داخلي را تشريح مي کند) با جراحي است. فاکتور داخلي يک پروتئين است که براي جذب موثر ويتامين B12 غذايي مورد نياز مي باشد.
1-2-2 ديگر انواع کمبود سلول هاي خوني
کاهش تعداد انواع مختلف سلول هاي خوني ممکن است از تظاهرات يک بيماري، عارضه جانبي تابش اشعه يا شيمي درماني سرطان باشد(سخايي و همکاران،81).
1-3 کم خوني فقر آهن
آهن جزء فلزي اساسي هم است و هم ملکول مسئول حمل اکسيژن در خون مي باشد. گرچه اکثريت آهن موجود در بدن، در هموگلوبين (هم+گلوبين) است، بخش مهمي به ترانسفرين (يک پروتئين حامل) و به فريتين و (پروتئين ذخيره کننده) متصل مي باشد(سخايي و همکاران،81).
کمبود آهن زماني ايجاد مي شود که مقدار آهن بدن از آن اندازه که براي تشکيل هموگلوبين و ترکيبات اساسي ديگر لازم است، کمتر باشد. کم خوني کمبودآهن با کم خوني هاي بيماري هاي مزمن مشخص، که در آن ها عليرغم آهن کافي تعداد گلبول هاي قرمز کاهش يافته است، تفاوت مي کند. در کمبود آهن مقدار آهن در دسترس به پايين تر از مقداري که براي نگه داشتن اريتروپوئز(پديده تمايز سلولهاي مادر به گلبولهاي قرمز) کافي لازم است، افت مي کند.معمولا کمبود آهن ناشي از دريافت ناکافي، تنها در شير خوارن و بچه هاي در حال رشد ايجاد مي شود. همين که رشد بدن کامل مي شود نياز به آهن کاهش مي يابد و مقدار کمي که روزانه از دست مي رود از طريق رژيم خوراکي روزانه جبران مي شود. علت اوليه ي کمبود آهن در بالغين ناشي از حاملگي يا اتلاف خون مي باشد. در زنان يا مردان شايع ترين علت کمبود آهن، اتلاف مزمن خون(معمولا از دستگاه گوارش) است. اين کمبود ممکن است با تغذيه ناکافي يا دارو هايي که مخاط معده را تحريک مي کند(مثل آسپيرين و…) تشديد شود. به همين ترتيب، تحريک دستگاه گوارش و کمبود تغذيه اي همراه الکليسم مزمن ممکن است باعث کم خوني کمبود آهن شوند(قاضي جهاني و همکاران،71).
1-4 تالاسمي
تالاسمي نتيجه ي نقص هاي ارثي در ميزان ساخت هموگلوبين است اشکال شديد اين حالت نسبتا نادر هستند. اشکال خفيف تر به صورت يک کم خوني ميکروسيتيک شبيه به آن چه که در کم خوني کمبود آهن وجود دارد، بروز مي کنند. بااين حال، کم خوني ميکروسيتيک تالاسمي به درمان با آهن پاسخ نمي دهد.
1-5 کم خوني هاي مگالوبلاستيک
کم خوني هاي تغذيه اي ناشي از کمبود ويتامين B12 يا فولات، ساخت DNA و اريتروپوئز را مختل مي کنند. اختلال سنتز DNA بر تمام سلولها اثر مي گذارد ولي از آنجا که گلبول هاي قرمز بايد بطور دائمي توليد شوند، کمبود اسيد فوليک يا ويتامين B12 معمولا در ابتدا خود را بصورت آنمي آشکار مي کند(سخايي و همکاران،81).
1-5-1 ويتامين B12
ويتامين B12 (کوبالامين) يک اسم مشترک براي سيانوکوبالامين ها، يا ترکيبات حاوي کبالت مي باشد، که توسط ميکروارگانيسم ساخته مي شوند و از راه محصولات حيواني در زنجيره غذايي مصرف مي گردند، بر خلاف بسياري از ويتامين ها، B12 در گياهان يافت نمي شود. يکي از تظاهرات مهم فقر ويتامين B12 آسيب هاي عصبي است که در صورت عدم درمان فوري ممکن است برگشت ناپذير باشد. هرچند علايم عصبي معمولا بعد از ايجاد کم خوني در کمبود کوبالامين ايجاد مي شوند(قاضي جهاني و همکاران،71).
1-5-2 اسيد فوليک (ويتامين B9)
در سال 1931 lucywills طي مطالعاتي در بمبئي به کم خوني مگالوبلاستيک بين زنان حامله برخورد کرد، براساس مطالعات و آزمايشاتي که انجام داد نتيجه گرفت که مخمر حاوي عاملي است که موجب پيشگيري از کم خوني مي گردد اين عامل به نام wills factor ناميده شد. طي مطالعات بعدي ماده اي را تحت نام اسيد فوليک از اسفناج استخراج کردند که عامل رشد ميکروارگانيسم بود.
بالاخره در سال 1945 شيميدان ها اين ماده شيميايي را سنتز و آن را پتروئيل گلوتاميک اسيد نام نهادند.
اسيد فوليک (اسيد پتروئيل گلوتاميک) ترکيبي از سه اسيد مي باشد:هسته پتريدين ، اسيدپارا آمينوبنزوئيک و اسيد گلوتاميک است شکل(1-1).

شکل 1- 1 اسيد فوليک
اسيد فوليک در واکنش هايي که براي ساخت DNA مهم هستند، شرکت مي کند. و کمبود آن معمولا به صورت کم خوني مگالوبلاستيک ظهور مي کند. بعلاوه کمبود اسيد فوليک طي دوران بارداري خطر بروز آسيب لوله عصبي در جنين را افزايش مي دهد و زماني که ساخت و تغيير و تبديل DNA سريع است (مثلا مخاط دستگاه گوارش و جنين در حال رشد) اسيد فوليک ضروري خواهد بود(سخايي و همکاران،81).
نقش اسيدفوليک در درمان سرطان نيز مورد توجه مي باشد داروهاي شيمي درماني مهارکنندگان آنزيم اسيد فوليک ردوکتاز هستند و تبديل اسيد فوليک به فرم فعالش را مهار مي کنند و مانع از رشد و تکثير سلولي مي شوند.
اسيد فوليک به آساني از دستگاه گوارش جذب مي شود. فقط مقادير نسبتا کمي از آن در بدن ذخيره مي شود از اين جهت کمبود تغذيه اي در عرض چند ماه موجب آنمي خواهد شد.زماني که واضحا کمبود غذايي وجود دارد، اسيدفوليک به عنوان مکمل غذايي استفاده مي شود. حالاتي مانند الکليسم مزمن، حاملگي، شير دادن و بيماري ايلئوم، موارد لزوم تکميل غذايي هستند. حالاتي که در آنها نيازي براي اريتروپوئز افزايش يافته وجود دارد، مانند کم خوني هموليتيک يا سوء جذب، ممکن است توسط اسيد فوليک درمان شوند. کاربرد طولاني مدت داروهايي مثل ضد تشنج ها، ترکيبات ضد مالاريا واستروئيدها نيز زمينه را براي کمبود فولات(اسيد فوليک) مهيا مي سازد. به طور کلي کمبود اسيد فوليک موجب کم خوني مگالوبلاستيک، اختلالات عصبي و ناهنجاري هاي معدي- روده اي مي شودهمچنين در درمان بيماري کبدي نيز تجويز مي شوداسيد فوليک در تکثير سريع سلول ها، تشکيل گلبول قرمز،رفع کم خوني، پيشگيري از بروز ناهنجاري هاي جنيني و سنتز DNA و RNA اهميت و نقش دارد(قاضي جهاني و همکاران،71).
1-5-2-1 ناخالصي هاي موجود در اسيد فوليک
اسيد فوليک داراي شش ناخالصي مي باشد که در شکل(1-2) ساختار هاي آنها آمده است:

شکل 1- 2 ناخالصيهاي موجود در اسيد فوليک
1-6 پليمر
واژه پليمر از دو کلمه يوناني پلي به معني بسيار و مر به معني بخش تشکيل شده است که اين اصطلاح براي اولين بار توسط شيميدان سوئدي جانز جاکوب برزيليوس1 در سال1833 اختراع شد.
پليمرها مولکولهاي بزرگي(ماکرو مولکول) هستند که از اتصال واحدهاي ساختماني کوچکتر بنام مونومر است ساخته شده اند. مونومر ها بوسيله پيوند هاي کووالانت به يکديگر اتصال يافته و واکنش شيميايي که سبب به هم پيوستن مونومرها مي شود واکنش پليمريزاسيون نام دارد.
پليمرها به دو صورت پليمرهاي طبيعي مانند چربي ها پروتئين ها … و پليمرهاي سنتزي مانند پلي اتيلن پلي استايرن و… وجود دارند.
پليمرهايي که از يک نوع مونومر تشکيل شده اند هموپليمر2 نام دارند و آنهايي که از دونوع مونومر تشکيل شوند کوپليمر3 مي گويند و بهمين ترتيب پليمرهاي حاصله از سه نوع مونومر تر پليمر4 نام دارند و در مورد پليمرهاي با بيش از سه نوع مونومر عبارت هترو پليمر5 بکار مي رود.
بطور کلي پليمرها از لحاظ ساختار به سه گروه اساسي تقسيم مي شوند:
خطي 2- شاخه اي 3- شبکه اي يا سه بعدي
و پليمرهاي شاخه اي خود به چهار شکل شانه اي، درختي، ستاره اي و نردباني هستند.
1-6-1 سنتز پليمرها
روشهاي سنتز پليمرها به دو دسته تقسيم مي شوند:
پليمريزاسيون رشد مرحله اي
پليمريزاسيون رشد زنجيره اي
1-6-1-1 پليمريزاسيون رشد مرحله اي6
اين روش به پليمريزاسيون تراکمي نيز معروف است و معمولا از طريق واکنش هاي تراکمي بين مولکول هاي چند ظرفيتي انجام مي گيرد. زنجيره هاي پليمري در اين نوع پليمريزاسيون بتدريج از طريق واکنش هاي مزدوج شدن مونومرها با يکديگر و تشکيل ديمر ها که خود نيز مي توانند با ديگر ديمرها يا مولکول هاي مونومر ترکيب شوند ساخته مي شوند. قبل از اتصال نهايي و ايجاد زنجيره پليمر واکنشهايي انجام مي گيرد که طي آن همزمان يک يا چند مولکول کوچک مانند آب و… حذف مي شود.
1-6-1-2 پليمريزاسيون رشد زنجيره اي7
اين نوع پليمريزاسيون که به پليمريزاسيون افزايشي معروف است مولکول هاي مونومر با گذشت زمان به زنجير در حال رشد اضافه مي شوند. مونومرها براي پليمريزه شدن افزايشي معمولا داراي پيوند هاي دوگانه هستند. پيوند هاي دوگانه در معرض حمله بوسيله راديکال آزاد يا آغازگرهاي يوني قرار مي گيرند و يک مرکز فعال جديد را ايجاد مي کند. اين مرکز فعال يک زنجير در حال رشد را بوجود مي آورد و مرکز فعال نهايتا بوسيله يک واکنش پايان خنثي مي شود. در اين نوع پليمريزاسيون هيچ محصول اضافه ديگري توليد نمي شود. پليمريزاسيون افزايشي در توليد بسياري از پليمرها مانند پلي اتيلن(PE)، پلي پروپيلن(PP)، پلي وينيل کلرايد(PVC) و… نقش دارد.
1-7 انواع پليمريزاسيون رشد زنجيره اي
واکنش پليمريزاسيون افزايشي از طريق مکانيسم هاي يوني و راديکالي انجام مي شود. و هر مکانيسم شامل سه مرحله آغاز انتشار و پايان مي باشد.
1-7-1 پليمريزاسيون يوني:
پليمريزاسيون يوني را بر حسب نوع بار الکتريکي يونهاي پليمري ايجاد شده تقسيم بندي مي کنند. اگر يونها داراي بار الکتريکي مثبت باشند پليمريزاسيون را کاتيوني و در صورتي که بار الکتريکي منفي داشته باشند آن را پليمريزاسيون آنيوني مي گويند.
1-7-1-1 پليمريزاسيون آنيوني
پليمريزاسيون آنيوني که براي مونومرهاي وينيل (شکل1-3) با گروههاي الکترونگاتيوي قوي که قابليت جانشيني در پيوند دوگانه دارند بکار مي رود(هسيه و کوئيرک8،1996 ؛کوئيرک،2003) و اين پيوند دوگانه باعث پايداري بار منفي از طريق رزونانس مي شود. اين پليمريزاسيون از طريق گونه فعال کربانيون (ذرات با بار منفي)انجام مي گيرد(بلاکلي و توايتس9،1968). مزيت بسيار مهم اين نوع پليمريزاسيون اين است که در آن امکان کنترل ساختار و ترکيب وجود دارد(هسيه و کوئيرک،1996 ؛ کوئيرک،2003).
شکل 1- 3 نمونه اي از مونومر وينيل
1-7-1-2 پليمريزاسيون کاتيوني
در اين نوع پليمريزاسيون در اثر افزايش مولکول هاي مونومر به زنجيرهاي در حال رشد داراي بار اکتريکي مثبت انجام مي گيرد اين نوع يونها را يون کربانيوم مي گويند. اين نوع واکنش معمولا از طريق انتقال يک پروتون به يک مولکول مونومر آغاز مي شود و در ادامه اين مونومر با ديگر مونومر هاي واکنش مشابهي انجام مي دهد تا در نهايت پليمر تشکيل شود(مارک و همکاران10،1990).
مونومرهايي که اين نوع پليمريزاسيون را انجام مي دهند شامل اولفين ها(شکل1-4) و هتروسيکلهاي با گروههاي الکترون دهنده (شکل1-5) مي باشند.
شکل 1- 4 چند نمونه از مونومرهاي اولفين
شکل 1- 5 چند نمونه از مونومرهاي هتروسيکل
1-7-2 پليمريزاسيون راديکالي
در اين پليمريزاسيون پليمر بوسيله افزايش مداوم واحدهاي ساختماني راديکال آزاد تشکيل مي شود. راديکال هاي آزاد ذراتي هستند که داراي الکترون منفرد مي باشند. اين راديکالهاي آزاد مي توانند از طريق مکانيسم هاي متعدد که معمولاً شامل مولکولهاي آغازگر است بطور جداگانه توليد شوند. براي اين که يک مولکول آغازگر موثر باشد، بايد توانايي تبديل به راديکال را داشته باشد و به قدر کافي پايدار بوده تا با يک مولکول مونومر واکنش داده و يک مرکز فعال را تشکيل نمايد. اين ذرات فوق العاده فعال مي باشند که با مونومرها داراي پيوند دوگانه واکنش داده و يک مرکز فعال را تشکيل مي دهد که اين مرکز فعال قادر است با ديگر مولکول هاي مونومر واکنش داده و يک زنجيره درشت مولکولي را تشکيل مي دهد. پليمريزاسيون راديکال آزاد يک روش براي سنتز طيف وسيعي از پليمرها مي باشد.
در اين پروژه پليمريزاسيون از طريق مکانيسم راديکالي انجام شده از اين رو به بررسي و توضيح بيشتر اين مکانيسم آن مي پردازيم.
1-7-2-1 مرحله آغاز
در اولين مرحله يک مرکز فعال به شکل راديکال آزاد توليد مي شود که اين آغازگرهاي راديکالي روي پيوند دوگانه کربن- کربن در مونومرهاي وينيل و همچنين پيوند دوگانه کربن- اکسيژن در آلدئيد و کتن ها بهتر عمل مي کنند.
انواع مراحل آغاز و آغازگرها
مرحله آغاز در اين پليمريزاسيون از راههاي مختلفي انجام مي شود که در زير به آنها اشاره شده است.
الف) تجزيه حرارتي: آغازگر در اين روش آنقدر حرارت داده مي شود تا زمانيکه يک پيوند هموليتيک شکسته شده و دو راديکال آزاد يکنواخت تشکيل گردد(شکل1-6). اين شيوه بيشتر براي پراکسيدهاي آلي يا ترکيبات آزو کاربرد دارد.
شکل 1- 6 تجزيه حرارتي دي کيوميل پراکسيد
ب) تجزيه نوري: پرتو نور باعث شکست يک پيوند هموليتيک در آغازگر شده و دو راديکال آزاد بوجود مي آيد(شکل1-7). اين شيوه بيشتر براي يديد و آلکيل هاي فلزي و همچنين ترکيبات آزو کاربرد دارد.
شکل 1- 7 تجزيه نوري آزو بيس ايزو بوتيرو نيتريل
پ) واکنشهاي ردوکس: کاهش پراکسيد هيدروژن بوسيله آهن نمونه اي از اين واکنش است(شکل1-8) که البته بجاي آهن از کاهنده هاي ديگر مانند Cr2+،V2+ ، Ti3+، CO2+ وCu2+ نيز مي توان استفاده کرد.
شکل 1- 8 واکنش ردوکس بين پر اکسيد هيدروژن و آهن
ت) پراکسيد: پراكسيدهاي آلي بعنوان كاتاليزور واكنش‌هاي پليمريزاسيون بكار مي‌روند و بنظر مي‌رسد كه مكانيسم عمل آنها نظير واكنشهاي قبلي ‌باشد، بدين ترتيب كه به راديكالهاي آزاد تجزيه شده، و سپس اين راديكالها روي مولکولهاي مونومر تثبيت گشته، واكنش پليمريزاسيون را به پيش مي‌راند. نظير پراكسيد بوتيل دي‌ترشيو كه طبق واكنش زير تجزيه مي‌شود(شکل1-9).
شکل 1- 9 تجزيه حرارتي پر اکسيد بوتيل دي ترشيو
ث) اشعه يونيزاسيون: اشعه هاي ?،?،? و همچنين اشعهx-ray باعث از دست دادن الکترون از گونه هاي آغازگر شده که در ادامه پس از تفکيک و جذب الکترون راديکال آزاد توليد مي شود(شکل1-10).
شکل 1- 10 مراحل سه گانه اشعه يونيزاسيون شامل تخليه، تفکيک و جذب الکترون
ج)الکتروشيميايي: اين شيوه شامل الکتروليز يک محلول حاوي دو مونومر و الکتروليت است. يک مولکول مونومر با گرفتن يک الکترون در کاتد به آنيون راديکالي تبديل شده و مولکول مونومر ديگر با ازدست دادن يک الکترون در آند به کاتيون راديکالي تبديل مي شود(شکل1-11). اين روش آغاز بيشتر براي سطوح فلزي پوشيده شده با فيلمهاي پليمري بسيار مفيد است(استيونس11،1999).
شکل 1- 11 بالا)تشکيل آنيون راديکال در کاتد، پائين)تشکيل کاتيون راديکال در آند
به محض اين که راديکال هاي آزاد تشکيل شده اند مرحله بعدي شامل تشکيل يک مرکز فعال است.اگر راديکال آزاد را با R? و مولکول مونومر را با M نشان دهيم واکنش ايجاد شدن يک مرکز فعال را مي توان به صورت ساده تر نشان دادشکل(1-12):
شکل 1- 12 واکنش ايجاد يک مرکز فعال روي مونومر
اغلب مونومر شامل مولکول هاي وينيلي با فرمول عمومي CH2 = CHX هستند که X مي تواند استخلاف C6H5 و CLو غيره باشد. دو واکنش زير براي تشکيل يک مرکز فعال امکان پذير است شکل(1-13):
شکل 1- 13 دو واکنش براي تشکيل مرکز فعال روي مونومر
مقادير نسبي دو راديکال حاصل به اختلاف بين انرژي هاي فعالسازي دو واکنش بستگي دارد.انرژي فعالسازي براي واکنش (II) تا اندازه اي بيشتر از انرژي فعالسازي براي اول است چون گروه X که معمولا بزرگ و حجيم است مانع نزديک شدن به راديکال R? مي باشد در نتيجه، پايين تر بودن انرژي فعال سازي براي واکنش (I) منتهي به اين مي شود که نسبت راديکالي اول بايد بيشتر باشد(قائمي،78).
1-7-2-2 مرحله انتشار
در طول يک واکنش پليمريزاسيون يک پليمر بيشترين زمان خود را صرف افزايش طول زنجير يا انتشار خود مي کند. رشد زنجير يا انتشار آن به وسيله افزايش سريع مولکول هاي مونومر به زنجير در حال رشد انجام مي گيرد شکل(1-14).
شکل 1- 14 افزايش سريع مونومر راديکالي به زنجير در حال رشد
اين مرحله انتشار تا زمانيکه تمام مونومرها مصرف شوند ادامه مي يابد و حتي ممکن است تا هزاران مرحله پيش رود که اين بستگي به عواملي مانند فعاليت زنجير و راديکال آزاد، دما و حلال دارد(پوجمن و همکاران12،1995).طول عمر متوسط زنجير در حال رشد فوق العاده کوتاه است و چندين هزار افزايش مي تواند در طول چند ثانيه صورت گيرد بدين معني که ممکن است افزايش يک مونومر به زنجير در حال رشد در هر ميلي ثانيه انجام گيرد.همان طوريکه در مورد مسئله افزايش راديکال آزاد به اولين مولکول مونومر در بخش قبلي توضيح داده ايم در اينجا نيز مسئله افزايش مونومر پيش مي آيد. دوباره دو طريق ممکن براي افزايش آن وجود داردشکل(1-15):
شکل 1- 15 دو واکنش براي مرحله انتشار
اولين نوع افزايش واکنش (I) را افزايش سر به دم مي گويند. در حالي که (II) نوع افزايش سر به سر (يا دم به دم)نام دارد.واکنش هاي افزايشي در پليمر هاي وينيلي به دليل موانع فضايي عمدتا به صورت سر به دم انجام ميگيرد (قائمي، 78).
1-7-2-3 مرحله پايان
راديکال هاي آزاد ذرات بسيار فعالي هستند. چندين راه وجود دارد تا زنجيره هاي در حال رشد بتوانند در اثر واکنش مولکول هاي خنثي پليمر را تشکيل دهند. مهمترين مکانيزم هاي پاياني وقتي اتفاق مي افتد که دو زنجيره در حال رشد با يکديگر بر هم کنش کرده و همزمان بوسيله يکي از واکنش هاي ويژه پايان يابند. مرحله پايان از طريق مکانيسم هاي مختلفي مي تواند انجام بگيرد:
1-اتصال دو انتهاي زنجير فعال
يکي از واکنش هاي پاياني ترکيب است که دو زنجيره در حال رشد به يکديگر متصل شده و يک زنجير طولاني تر تشکيل مي شود(شکل1-16).اين واکنش نتيجه اتصال سر به سر مي باشد.در واقع با اين عمل مي توان گفت وزن مولکولي زنجير در حال رشد دو برابر مي شود.
شکل 1- 16 مرحله پايان از طريق ترکيب شدن دو پليمر
2- پروتون زدايي راديکال آزاد
واکنش ديگر عبارت است از انتقال يک اتم هيدروژن از يک زنجيره به زنجيره ديگر که اين نوع واکنش را تقسيم نا متناسب مي گويند.در نتيجه باعث ايجاد يک پليمر با گروه انتهايي غير اشباع و پليمر ديگر با گروه انتهايي اشباع شده مي گردد(استيونس،1999) (شکل1-17).
شکل 1- 17 مرحله پايان از طريق پروتون زدايي از راديکال آزاد
به طور کلي مي دانيم که هردو نوع واکنش پاياني در هر سيستم بخصوص ممکن است به مقدار متفاوت اتفاق بيافتد.
3-اتصال يک انتهاي زنجير فعال به آغازگر راديکالي
همچنين واکنش هاي پاياني مي تواند بين يک زنجيره در حال رشد و يک راديکالي که با هيچ مولکول مونومر واکنش نکرده است نيز صورت بگيرد اين واکنش مخصوصا وقتي اتفاق مي افتد که غلظت اغازگر زياد يا غلظت مونومر کم باشد.اين واکنش همچنين وقتي اتفاق مي افتد که گرانروي سيستم زياد شود بطوريکه زنجيره هاي در حال رشد توانايي انتشار يا نفوذ را از دست مي دهند. در اين صورت برخورد دو انتهاي زنجير با يکديگر مشکل مي شود(شکل1-18).
شکل 1- 18 مرحله پايان پليمر PVC از طريق واکنش با آغازگر راديکالي
4-واکنش با ناخالصي يا بازدارنده ها
اکسيژن يک آغازگر بسيار رايج است. زنجير در حال رشد با مولکول اکسيژن واکنش داده و باعث ايجاد يک راديکال اکسيژن با فعاليت بسيار کم مي شود (شکل1-19) که اين به ميزان قابل توجهي از سرعت مرحله انتشار مي کاهد.
شکل 1- 19 مرحله پايان پلي استايرن از طريق واکنش با مولکول اکسيژن
مکانيزم ديگر واکنش پاياني از طريق پديده انتقال زنجير13 است که به طريق متفاوت مي تواند انجام گيرد. گيرد در اين حالت فرايند رشد يک پليمر متوقف مي شود در حالي که فرايند پليمريزه شدن ادامه دارد.
1-7-2-4 واکنش هاي انتقال زنجير
در پديده مشاهده مي شود که زنجير در حال رشد زودتر از معمول بوسيله واکنش هاي انتقال زنجير خاتمه مي يابد. در اين واکنش ها يک اتم هيدروزن از ماده انتقال دهنده در اين واکنش جذب مي شود اگر چه انواع ديگر اتم ها نيز مي توانند در بعضي مواقع جذب شوند. اين پديده باعث از بين رفتن يک راديکال و ايجاد راديکال ديگر مي شود و اين راديکال توليد شده قادر به انجام مرحله انتشار نبوده و در نتيجه رشد زنجير پليمر متوقف مي گردد.بيشترين و بارزترين اثر انتقال زنجير کاهش طول زنجير پليمر است.انواع مختلفي از انتقال زنجير مي تواند رخ دهد.
1) انتقال زنجير به حلال
يک اتم هيدروژن از مولکول حلال جدا و به انتهاي راديکالي زنجير پليمر متصل مي شود که اين باعث تشکيل راديکال روي حلال مي گردد (شکل1-20).
شکل 1- 20 انتقال زنجير از پلي استايرن به حلال
انتقال زنجير به حلال به عوامل مختلفي مانند مقدار حلال(حلال بيشتر- انتقال زنجير بيشتر)، قدرت پيوند درگير در مرحله انتقال(پيوند ضعيفتر- انتقال زنجير بيشتر) و پايداري راديکال حلال(پايداري بيشتر- انتقال زنجير بيشتر) بستگي دارد. هالوژنها بجز فلوئور مي توانند براحتي منتقل شوند.
2) انتقال زنجير به مونومر
يک اتم هيدروژن از مونومر جدا مي شود. طي اين مرحله يک راديکال روي مولکول مونومر ايجاد شده که بدليل پايداري رزونانسي مانع از انتشار بيشتر زنجير پليمر مي شود (شکل1-21).
شکل 1- 21 انتقال زنجير از پلي پروپيلن به مونومر
3) انتقال زنجير به آغازگر
يک زنجير پليمر با آغازگر واکنش داده و رشد زنجير متوقف مي شود. طي اين مرحله يک آغازگر راديکالي جديد توليد شده که مي تواند منجر به آغاز رشد زنجيرهاي پليمر جديد شود (شکل1-22)، بنابراين بر خلاف ديگر حالتهاي انتقال زنجير، انتقال زنجير به آغازگر امکان انتشار بيشتر پليمر را فراهم مي کند. بعنوان مثال آغازگرهاي پر اکسيد که به انتقال زنجير بسيار حساس هستند.
شکل 1- 22 انتقال زنجير از پلي پروپيلن به آغازگر دي ترسيو بوتيل پر اکسايد
4) انتقال زنجير به پليمر
يک راديکال از يک زنجير پليمر با يک اتم هيدروژن از زنجير پليمر ديگر جانشين مي شود (شکل1-23). اين عمل باعث پايان رشد يک زنجير پليمر شده اما به زنجير پليمر ديگر اجازه شاخه دار شدن مي دهد. وقتي اين مکانيسم رخ دهد جرم مولي متوسط پليمر تقريباً ثابت باقي مي ماند.
شکل 1- 23 انتقال زنجير از پلي پروپيلن به يک پلي پروپيلن ديگر
1- 8 روشهاي جداسازي
يک ماده شيميايي مورد نياز همواره بايد خالص سازي شود سپس براي اهداف مورد نظر بکار رود از اين رو به کليه روشها و فرآيندهاي فيزيکي و شيميايي که در اين راستا بکار مي روند روشهاي جداسازي مي گويند. هدف از جداسازي حذف مزاحمتها و بالا بردن کيفيت و تاثير ماده مورد نظر مي باشد.از جمله روشهاي جداسازي ميتوان به تهنشيني، تبخير، تقطير، استخراج مايع- مايع، استخراج فاز جامد، استخراج قطرهاي، استخراج با گاز، کروماتوگرافي و… اشاره کرد.
استخراج يکي از روشهاي جداسازي است که مستلزم انتقال جسمي از يک فاز به فاز ديگر مي باشد. در بعضي مواقع لازم است براي بازيابي يک جسم آلي از محلول آبي از راههايي غير از تقطير استفاده شود. يکي از اين راهها تماس دادن محلول آبي با يک حلال غير قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصيت جداسازي را داشته باشد بيشتر مواد آلي از لايه آبي به حلال آلي (حلال غير قابل امتزاج با آب) انتقال پيدا مي کند.
که در بين اين روشها روش استخراج مايع- مايع به طور گسترده در جدا کردن ترکيبات آلي و معدني از مخلوط استفاده مي شوند که البته انتخاب حلال در آن بسيار مهم است. حلال انتخاب شده براي استخراج بايد درجه خلوص بالا داشته باشد و قابليت حل شدن آن در آب و يا هر ماده ديگري که جسم آلي را در خود حل کرده کم باشد و يا بهتر از آن اينکه اصلاً حل نشود. همچنين بايد فرار باشد تا به راحتي بتوان آنرا از ترکيب يا ترکيبات آلي استخراج شده، تقطير نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده بايد در حلال استخراج کننده به خوبي حل شود و قابليت انحلال در اين حلال خيلي بيشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هيچ نوع واکنشي با آب يا مواد قابل استخراج نبايد بدهد. از طرف ديگر استفاده از حجم زياد حلال ، تشکيل امولسيون و دشواري در اجرا و مقرون به صرفه نبودن از معايب اين روش مي باشد.
1-9 استخراج فاز جامد14(SPE)
اين روش استخراج، يک فرآيند جداسازي است که بر اساس آن ترکيباتي که در يک مخلوط مايع حل شده(حلال) يا به حالت تعليق درآمده اند با توجه به خواص فيزيکي و شيميايي خود از ترکيبات ديگر مخلوط جدا مي شوند.
اين تکنيک به عنوان يک روش معمول براي استخراج آناليت از ماتريکسهاي پيچيده در آزمايشگاهها کاربرد دارد. و مي تواند براي جداسازي آناليت از نمونه هاي مختلف مانند ترکيبات دارويي، آلاينده هاي محيط زيست، نمونه هاي بيولوژيک و…. مورد استفاده قرار گيرد.
1-9-1 مراحل استخراج فاز جامد
اين تکنيک با استفاده از املاح محلول يا معلق در يک مايع(فاز متحرک) و يک جامد که نمونه از آن عبور مي کند(فاز ساکن) براي جداسازي جزء مورد نظر عمل مي کند.
بطور کلي استخراج فاز جامد در چهار مرحله صورت مي گيرد (شکل1-24):
آماده سازي: در اين مرحله يک حلال آلي از ميان فاز جامد در داخل کارتريج عبور داده مي شود.
جذب آناليت روي فاز جامد: در مرحله دوم آناليت را آرام آرام و به طور پيوسته به داخل فاز جامد عبور مي دهند.
شستشوي: بوسيله ي حلالي که خود آناليت را شستشو نمي دهد فقط مزاحمت هايي که همراه با آناليت در فاز جامد جذب شده اند را پاک مي کند.
شويش:از يک فاز آلي جهت شويش استفاده مي شود که ذرات آناليت موجود در فاز جامد را استخراج مي کند.

شکل 1- 24 مراحل استخراج فاز جامد :1) آماده سازي،2) جذب آناليت روي فاز جامد،3) شستشو،4) شويش
1-9-2 عوامل موثر بر استخراج با فاز جامد:
1- pH محلول: براي حذف کامل مزاحمت ها و استخراج انتخابي آناليت ها بايستي pH محلول بهينه سازي شود.
2- نوع حلال: بسته به نوع آناليت براي جداسازي حلال هاي مختلف مورد استفاده قرار مي گيرد.
3- حجم جذب و واجذب نمونه: هر چه مقدار آناليت جذب شده به مقدار آناليت واجذب شده نزديکتر باشد مقدار بازده استخراج بيشتر



قیمت: تومان


پاسخ دهید